실험 레포트분별증류 실험 레포트 (실험 및 결과 포함)

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[실험 레포트]분별증류 실험 레포트 (실험 및 결과 포함).hwp

본문 서울대학교 화학교육과 2004년 1학기 유기화학 실험1 지인혜(5조) Abstract 이번 실험에서는 fractional distillation에 의한 용액의 정제 방법을 익히고 simple distillation과 비교해 본다. I. Introduction 간단히 두 휘발성 성분 R, S를 포함하는 2성분의 이상용액을 생각하자. 이상용액은 같은 분자사이의 상호작용이 다른 분자사이의 상호작용과 같다고 정의된다. 원칙적으로는 이상용액만이 엄격히 Raoult의 법칙을 따르나 많은 유기 용매들이 같이 행동한다고 근사적으로 생각한다. 또한 용액은 보통 2개 이상의 휘발성 성분을 가지지만 이들의 증류에서는 2성분계의 확장으로 보기로 한다. 증기압은 분자가 액체 표면에서 탈출하려는 경향의 척도이므로 R, S 혼합물 하에서 주어진 증기 부피에서 성분 R의 분자수는 성분 R의 부분증기압에 비례한다. 성분 S에 대해서도 마찬가지이다. 각 성분의 mole분율은 식 NR=PR/(PR+PS)와 NS=PS/(PR+PS)로 계산될 수 있다. 증기 분압 PR, PS은 액체 용액의 조성에 의해 결정된다(Raoult의 법칙 : PR=P0RNR). R, S의 부분 증기압의 합이 외부압과 같을 때, 용액이 끓기 시작하므로 용액의 끓는점은 그의 조성에 의해 결정된다. 어떤 온도에서도 증기상은 그것과 평형 상태에 있는 끓고 있는 액체보다 휘발성 성분이 더 풍부하다. 예를 들면 성분 R이 성분 S보다 더 휘발성이 클 때, P0R/P0S >1이 되고, NR/NS > NR/NS 이 된다. 즉, 2성분계의 혼합물이 첫 번째 끓을 때는 더 낮은 끓는점을 갖는 휘발성의 성분이 첫 번째 vapor에 더 많아지게 된다는 것이다. Fractional distillation을 위해 만들어진 증류관에는 여러 가지 형태가 있으나 기본적인 성질로 모두를 설명할 수 있다. 이 관은 증기가 증류하는 flask에서 condenser까지 가는 동안에 수직의 통로를 거치게 한다. 이 통로는 단순증류장치보다 상당히 길다. 증기가 flask에서 올라가 관을 통과할 때 일부가 응축된다. 관의 아래쪽이 위쪽보다 높은 온도가 유지되면 condensate는 관 아래로 떨어지므로 일부가 다시 기화한다. 응축되지 않은 증기는 condensate가 다시 기화되어 만들어진 것과 함께 관의 더 위쪽으로 올라가서 일련의 응축과 기화를 거치게 된다. 이것은 반복된 증류에 해당되고 각 단계에서 만들어지는 기체상은 휘발성이 더 큰 성분이 풍부하게 된다. 관 아래로 떨어지는 condensate는 각 단계에서 그와 접해 있는 증기보다 휘발성이 작은 성분이 풍부하다. 이상적인 조건하에서는 전체관을 통해 액체와 기체상 사이에 평형이 이루어지고, 위쪽에서는 주로 휘발성이 큰 성분으로 이루어진 증기가 있고 아래쪽에는 휘발성이 작은 성분이 매우 풍부한 액체상이 존재한다. 그림 1은 carbon tetracloride(bp 77℃)와 toluene(bp 111℃)의 혼합물에 대한 용액과 기체의 조성에 대한 그림이다. x축은 액체 혼합물에서 CCl4의 mole percent이고, 용액과 평형상태에 있는 증기 CCl4의 mole percent는 y축에 나타나 있다. A 용액 혼합물은 몰비가 50%이고 이때 증기의 몰비는 71%이다(A). 이때 A의 증기가 응축되면 71% CCl4 용액을 얻게 된다(B). 반복하면, B으로부터 C에 해당하는 증류액을 얻게 되고, 점점 그 순도가 높아진다. packed colimn을 사용함으로써 얻어지는 enrichment factor, alpha 는 vapor와 liquid에서의 각 몰분율(Y, X)의 비로 나타낼 수 있다. alpha ~=~ f_R over f_S ~=~ Y_R `/` Y_S `(vapor) over X_R `/` X_S `(liquid) 예를 들어 혼합물의 비가 50:50인 CCl4와 Toluene을 생각해 보자. 이때 평형상태의 증기 몰분율은 그림1을 보면 71:29인 것을 알 수 있다. 이때 alpha = 71/29 over 50/50 = ～2.5 이다. 그림1 Liquid-vapor diagram: Carbon tetrachloride - Toluene II. Experimental 하고 싶은 말 좀 더 업그레이드하여 자료를 보완하여, 과제물을 꼼꼼하게 정성을 들어 작성했습니다. 위 자료 요약정리 잘되어 있으니 잘 참고하시어 학업에 나날이 발전이 있기를 기원합니다 ^^ 구입자 분의 앞날에 항상 무궁한 발전과 행복과 행운이 깃들기를 홧팅 키워드 성분, 증기, 용액, 휘발성, 이때, 액체