실험예비보고서 ir

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본문 분광학적인 측정은 본질적으로 방사에너지의 강도 및 파장의 측정이다. 파장이 연속적으로 변화하는 방사선을 물질에 통과시켜 어떤 파장의 에너지가 그 물체에 의하여 흡수되는가를 측정하여 물질의 분자 내 에너지를 알아보는 일로, 그 중에서 적외선 스펙트럼은 분자 내 진동 에너지와 적외선간의 상관성을 밝혀내는 데 쓰인다. 이에 적외선 스펙트럼의 원리와 이용방법을 알고 스펙트럼을 통해 관찰되는 고분자의 구조적 특성을 이해한다. 2. 각 분석 장비의 이론 및 작동원리 IR 복사선(IR radiation)은 진동에너지 준위들 사이와 회전 에너지 준위들 사이에서 전이현상을 발생시킨다. 회전에너지 준위들 사이의 전이현상은 기체상에서는 분명하지만 액체나 고체 상태에서의 스펙트럼에서는 각각의 회전 전이 현상으로부터 발생한 봉우리들이 분해되지 않아 넓은 띠를 보여준다. 진동에너지 준위들 사이에서의 전이현상에 의한 흡수 주파수로부터 분자내의 작용기(functional groups)들을 식별할 수 있다. 적외선 분광법은 물질과적외선간의 에너지 교환 현상을 이용한 측정법이다. 적외선 분광법은 유기물질이 mid-infrared 내에서 특징적인 흡수 파장을 나타내므로 이 유기물질의 구조를 알아내는데 효과적인데, 전처리 과정을 거치지 않고 여러 가지 혼합물 내에서 한 유기물질의 정량분석을 시행할 수 있다는 특징을 가지고 있다. 이와 같은 형태의 분석은 대기 오염 물질의 정량분석에 효과적으로 사용되고 있으며, 적외선 분광분석법 GC(gas chromatography)의 검출기로 사용되고 있다. 또한 플라스틱, 고무, 유기약품, 수지, 접착제, 도료, 필름 등에 두루 이용된다. 특정 물질의 적외선 흡수 스펙트럼은 약 12900cm-1에서 10cm-1까지의 파수(wave number) 즉, 770nm에서 100μm까지의 파장범위를 포함한다. 이때 파수('v)는 cm-1로 표시하며 cm로 표시되는 파장(λ)의 역수로 계산된다. 즉, 'v(cm-1) = 1/λ(cm) v(Hz) = vc = c(cm/sec) / λ(cm) 적외선 흡수 스펙트럼을 측정하는 장치는 빛을 분광하는 방법에 따라 분산형, 비분산형, 간섭형으로 구별된다. 분산형 분광광도계는 회전발(diffraction grating)을 빛의 분산에 이용하며 near-IR 및 mid-IR영역의 스펙트럼 분석에 주로 사용된다. 비분산형의 분광광도계는 파장 선택 필터 등을 사용하며 특정 파장 영역에서의 gas 시료 분석에 주로 사용된다. 한편, 간섭형 분광 광도계인 FT-IR 분광 광도계는 빛의 간섭을 이용하는 장치로서 동시에 전 파장을 측정할 수 있고 또한 광량이용률이 크다는 원리적 특징을 갖고 있다. 이 장치는 주로 far-IR 영역의 스펙트럼 분석에 폭넓게 사용되고 있으며 mid-IR 영역에서도 서서히 각광을 받고 있다. 이 기법의 원리는 Michelson 간섭계로 interferogram을 얻고 이를 Fourier 변환시켜 적외선 스펙트럼을 얻는 것으로 그 광학계의 개략도는 그림 3에 잘 나타나 있다. 광원(IR source)에서 나온 빛은 거울에 의해 평형광선이 되어 간섭계(interferometer)로 들어간다. 간섭계는 빛 분할기(beam splitter)에 의하여 두 가닥의 빛살로 분리되며 한 가닥은 고정된 거울(fixed mirror)에 반사되고, 다른 가닥은 움직이는 거울(movable mirror)에 의해 반사된다. 반사된 두 빛살은 이후 서로 간섭된다. 이때 두 빛살이 지나온 광로 거리의 차가 파장의 정수배가 되면 두 빛살은 강해지고 반파장의 정수배가 되면 서로 소멸되어 없어진다. movable mirror를 앞뒤로 이동시켜 광로의 길이를 변화시킴으로써 간섭광의 강약 스펙트럼 즉, interferogram을 얻게 된다. 이렇게 생성된 간섭광은 반사 거울을 거쳐 reference 혹은 sample cell을 통과하게 되며 다시 반사 거울들을 거쳐 검출기(detector)에 도달한다. 이때 검출기가 받은 출력의 차이로부터 시료에 의한 적외선의 흡수량을 구한다. interferogram의 세기는 여러 가지 파장에서의 흡수량을 정보를 모두 포함하므로 이를 Fourier 변환시켜 분산형 분광 광도계로 얻은 것과 같은 흡수 스펙트럼을 얻을 수 있다. 이 장치는 광원에서 나오는 여러 가지 파장의 빛을 동시에 이용하므로 특정한 파장만을 이용하고 다른 파장은 고려하지 않는 분산형 장치에 비하여 원리적으로 감도가 좋다. 또한 같은 파장 정밀도가 요구된다면 측정시간도 단축시킬 수 있다는 장점을 가지고 있다. 위와 같은 일반적인 적외선 분광법은 적외선의 투과 흡수도를 축정하는 방식을 하용하나 적외선이 투과될 수 없는 고체 재료들(박막재료 포함)의 분석 시에는 적외선 반사 흡수도를 측정하는 방식을 사용하기도 한다. 한 예로서 ATR(Attenuated Total Reflectance)법은 물질이 표면을 연구하는데 많이 이용되는 방법이다. 보통의 FT-IR 법이 sample에 적외선을 투과시켜 그 흡수된 파장을 관찰함으로써 시료를 분석하는데 반해 ATR법은 두 개의 거울을 이용하여 적외선을 시료에 반사시켜 탐지되는 파장을 원래의 파장과 비교하여 시료를 분석하는 기법이다. 그림4에 ATR 반사 측정기의 개략도를 나타내었다. (1) IR 분석의 기초 FT-IR은 two-beam interferometer인 마이켈슨 간섭계의 원리를 이용한다. 즉, 한쪽의 거울을 움직이면서 측정한 빛의 세기를 거리에 대하여 Fourier 변환을 하게 되면, 주파수(파장의 역수)에 대한 빛의 세기 분포인 spectrum을 얻게 된다. 기존의 회절격자를 이용한 적외선 기기는 슬릿 및 회절격자에 의하여 결정된 작은 주파수 영역의 빛만을 측정하게 되므로 감지기의 신호가 매우 작아 높은 분해능과 신호 대 잡음비를 기대하기 어렵다. 이에 비해, FT-IR은 전체 파장 영역의 빛을 동시에 측정하기 때문에 높은 신호 대 잡음비를 얻을 수 있다. 또한, 분해능은 거울의 이동거리에 의해 결정되어, 이것을 늘리면 분해능을 현격히 높일 수 있다. 따라서 FT-IR은 우수한 광원이나 감지기가 개발되어 있지 않은 적외선 및 원적외선 영역에서 그 진가를 발휘하게 된다. FT-IR을 이용하여 시료의 정량분석은 물론이고 van der Waals 등의 약한 화학결합, 전하전이 결합, 긴 사슬 구조나 무거운 원자가 포함된 분자들을 연구할 수 있다. 고체물리 분야에서는 물질의 optical constant 결정, 결정들의 phonon vibration mode나 glass system의 local vibration mode, 초전도체의 에너지 gap 측정, 적외선 감지기와 광원의 개발 등에 이용될 수 있다. 그리고 반도체에서 defect에 의한 local mode등을 저온에서의 투과율 측정으로 연구할 수 있다. 적외선 분광기기(IR spectrometer)는 sample이 적외 복사선(radiation)을 흡수한 위치 주파수는 sample의 화학적 구조와 성질에 따라 결정된다. 이것은 분자내 화학적 관능기들이 특정 주파수의 빛 에너지만 흡수하기 때문이다. sample의 구성 성분을 밝히는 것이 정성분석이고, 이것은 IR spectrometer의 두가지 중요한 응용 중의 하나이다. 다른 응용은 정량분석이다. 흡수세기는 구성성분의 농도와 관계가 있다. spectrometer는 농도의 변화에 따라 흡수량이 변하므로 검량한 후에 미지 sample의 농도 계산에 사용할 수 있다. sample 의 주파수는 흡수 세기와 스펙트럼이라 불리는 2차원의 선형으로 묘사된다. 일반적으로 세기는 sample에 의해 흡수된 흡광도와 sample을 통과(투과)한 빛의 양인 %T로 표현된다. 그리고 주파수는 일반적으로 wavenumber(cm-1)로 기록된다. 미지 sample을 구성하고 있는 것, 그리고 각 성분이 얼마나 많이 그 sample 속에 존재하는가는 중요한 정보이다. 이와 같은 정보는 새로운 제품의 연구, 개발, 제조상품의 품질개선, 환경 testing 등 많은 응용에 사용된다. 하고 싶은 말 좀 더 업그레이드하여 자료를 보완하여, 과제물을 꼼꼼하게 정성을 들어 작성했습니다. 위 자료 요약정리 잘되어 있으니 잘 참고하시어 학업에 나날이 발전이 있기를 기원합니다 ^^ 구입자 분의 앞날에 항상 무궁한 발전과 행복과 행운이 깃들기를 홧팅 키워드 보고, 실험, 예비, 실험예비보고, 보고서, 실험예비보고서